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静态顶空自动进样装置分类及设计原理

2018-7-23 9:50:22      点击:

静态顶空气相色谱分析中,进样分为手动进样和自动进样两种方式,但手动进样在样品温度、平衡时间和取样速度方面的控制却无法与自动进样相比。因此,在做精确的定量分析时,最好用自动顶空进样装置。本文克莱克特就来谈谈静态顶空自动进样装置分类及设计原理。

第一类:采用注射器进样。基于此原理设计的仪器是对普通自动进样器改进的结果,主要是采用气密性注射器和样品控温装置,比如在样品盘上方增加加热块,通过样品盘下面的气动装置将样品瓶依次转移到加热块中,待气液平衡后,由注射器插入样品瓶取样并注入GC分析。但此类顶空进样装置的主要问题是不能控制样品的压力,故使用较少。

第二类:压力平衡顶空进样系统。这种类型的进样系统,是在样品加热平衡时,取样针头位于加热套中,载气大部分进入GC,只有一小部分通过加热套,以避免其被污染。样品气液平衡后,取样针头穿过密封垫插入样品瓶,此时载气分为三路:一路为低流速,由出口针型阀控制,继续吹扫加热套;另外两路分别进入GC和样品瓶,对样品瓶进行加压,直到样品瓶的压力与GC柱前压相等为止。此时样品瓶中的气体将自动膨胀,载气与样品气体的混合气就通过加热的输送管进入了色谱柱。

第三类:压力控制定量管进样系统。此种进样装置分析过程可分为四个步骤:1、平衡,即将样品定量加入顶空样品瓶,加盖密封,然后置于顶空进样器的恒温槽中,在设定的温度和时间条件下进行平衡;2、加压,待样品平衡后,将取样针头插入样品瓶的顶空部分,使通过定量管的载气进入样品瓶中进行加压,为下一步取样做准备;3、取样,样品瓶中经加压的气体通过探头进入定量管,取样时间应足够长,以保证样品气体充满定量管;4、进样,将所有载气都通过定量管,把样品带入GC进行分析。