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气相色谱进样方式有哪些

2018-11-28 10:13:15      点击:

在气相色谱分析中,将液体样品引入色谱柱中的方法有两种:一种是气化进样,除了冷柱头进样外,所有的毛细管进样包括柱头直接进样都是气化进样,只有冷柱头进样时将液态样品直接进到柱头。

1、冷柱头进样。冷柱头进样是一种将液态样品直接进入柱中的技术,进样口以冷空气或循环水冷却恒温,冷柱头进样系统有独立的程序升温加热系统,与进样口加热系统及柱温加热系统无关。冷柱头进样可以降低针头歧视、减少样品分解、提高分析精度,但缺点也很明显:峰空间加宽增大、易超柱容量、柱子易被污染。

2、闪蒸。经典的液体样品进样方法是用注射器将它们注入热的进样口,样品迅速气化,其优点是:液体气化成气体时进行了一次分离,气化样品转入柱中,保护柱子不受不挥发组分的污染。缺点是:峰时间加宽和空间加宽、针头歧视、进样歧视和样品分解。

3、快速进样。快速自动进样器缩短了停针时间,因此针头加热和针头歧视问题明显得到改善。停针时间小于500ms的快速进样准确度得到显著提高。快速进样的优点是精密度和准确度。

4、手动进样。最重现的手动进样技术是“热针头”技术,但它与快速进样相比仍有明显的歧视现象。手动热针头进样时,样品抽入针管后,样品与推杆之间不留气泡,针头中的样品赶掉后抽空,针头插入进样口后,加热3~5秒,这段时间足以将针头加热至进样口温度,迅速推杆注射样品后立即抽出针头。