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使用热解吸技术应该注意的问题

2018-8-3 9:35:47      点击:

从固体吸附剂上将欲测组分解吸下来的方式有热解吸和液体解吸两种,目前实验室大多采用热解吸的方式。如何更好的将这些欲测组分从固体吸附剂上解吸下来,送进色谱分析系统进行分析,将直接影响色谱分析的操作和结果。本文克莱克特自动进样器厂家就来为大家分析使用热解吸技术应该注意的问题。

从吸附理论可知,温度越低,吸附剂与被吸附物之间的吸附能力越强;随着温度的升高,吸附剂与被吸附物之间的吸附力越弱。因此,加热可以使吸附在吸附剂上的欲测组分解吸下来,加热的温度即热解析温度,与欲测组分的沸点、热稳定性和吸附剂的热稳定性有关。

热解吸的过程受升温速率和最终温度的影响,所以热解吸时要求严格控制升温速率和最终速度。升温速率越快,最终温度越高,解吸速度就越快,进入色谱柱的初始样品谱带就越窄。最终温度取决于欲测组分和吸附剂的热稳定性,一般在300℃以下。

为了提高吸附采样管的吸附-热解吸的回收率,充填的吸附剂应当使用捕集效率高而且易于加热回收的物质。良好的吸附捕集管在常温以下的温度中,它的吸附容量要尽可能大,而在100℃加热时,能够简单的逐出各种化合物,也就是说在高温下它的破过容量小。

在高温下难以热解吸的物质可以使色谱峰变宽。此外,即使是容易热解吸的物质,如果采样量过大而接近穿透体积时,整个吸附捕集管内部都有待测组分的分布,热解吸出来的组分进入色谱柱时会长生时间差,色谱峰可能会分成两个或色谱峰变宽。

为了防止上述情况的发生,吸附管内吸附材料的充填应当控制在最小量,热解吸时应当尽可能快速升温到高温,并且在瞬间解吸出所有的组分。或者将一次热解吸出来的所有组分,在低温下进行二次浓缩,然后再加热导致色谱柱分离柱。

另外,由于吸附管反复加热和冷却,吸附材料可能会破碎而出现粒度变化,使得吹扫气体通过吸附管的速度发生改变,使得色谱峰变形。另外,由于表面积变大,吸附能力也发生变化,有时会使色谱峰宽加宽。这时,可用分样筛将小的吸附剂颗粒筛除或者更换新的吸附材料。