• 气相色谱进样的几点注意事项

    克莱克特 2019/11/29

    在气相色谱分析中,我们通常会使用微量注射器或自动进样器定量进样,当然如果条件允许的话可以尽量使用自动进样器来取得更好的重现性。本文克莱克特主要针对微量注射器来讲讲气相色谱进样的几点注意事项。

    1、分析进样量。进样量是实验人员需要重点掌握的,因为在气相色谱分析中气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素与之有关,即进样量应控制在能瞬间气化,达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内,填充柱冲洗法的瞬间进样量,液体样品或固体样品溶液一般为0.01~10ul,在定量分析中,应注意进样量读数准确。

    1排除注射器里所有的空气。用微量注射器抽取液体样品时,只要重复地把液体抽到注射器又迅速把其排回到样品瓶,就可做到排除掉空气。还有一种更好的方法,可以排除注射器里所有的空气那就是用计划注射进样量的约2倍的样品置换注射器35次,抽取到2倍样品后迅速提起并针尖朝上,推进注射器柱塞,这样就可以把残留在注射器针管顶部的空气排掉。

    (2)保证进样量的准确。用清洗过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品,针尖朝上推进注射器柱塞,用纱布或试纸吸收从针尖排出的液体,直到读出所需要进样量的数值用纱布擦干针尖,至此准确的液体体积已经测得。需要再抽若干空气到注射器里,如果不慎推动柱塞,空气可以保护液体使之不被排走。

    2、进样方法。进针时要对准进样器的孔中心,避免在进针过程中碰到气相色谱仪进样器的导向管;一般用右手拿住左手轻扶注射器把针插入垫片,压住柱塞,同时每次进样针插如进样器的高度相同,迅速压下柱塞停留12秒钟,然后尽可能快而稳地抽出针尖(继续压住柱塞)

    3、进样时间。进样时间长短对柱效率影响很大,若进样时间过长,使色谱区域加宽而降低柱效率,因此、对于冲洗法色谱而言,进样时间越短越好,快进快出,但是一定要稳!一般必须小于1秒钟。一般执行的是要习惯性的前后针的速度要保持一致,这有利于谱图的重现性好,特别是需要比较时。