• 气相色谱常用进样技术对进样量和进样速度的要求

    克莱克特 2018/3/16

    对于不同的气相色谱分析来说,因为考虑到不同的分析样品,所以会使用不同的进样技术。而不同的进样技术,对于进样量和进样速度也有着不同的要求。本文克莱克特就来为大家分享气相色谱常用进样技术对进样量和进样速度的要求。

    1、填充柱进样。填充柱的柱容量大,进样量一般为1~5ul,甚至更高。由于填充柱分离效率有限,进样速度的快慢对结果影响不大,只要进样量和进样速度重现,手动进样和自动进样所得结果的分析精度没有太大差别。

    2、大口径毛细管柱直接进样。由于大口径柱的柱容量小于填充柱,故进样量一般不应超过1ul。进样量大时很容易造成柱超载。同时,进样速度慢一些可以减少倒灌的可能性,改善早流出峰的分离度。

    3、分流进样。分流进样的进样量一般不超过2ul,最好控制在0.5ul以下,因为衬管的容积有限,液体汽化时体积要膨胀数百倍。当然,进样量还和分流比是相关的,分流比大时,进样量可大一些。至于进样速度应该越快越好,一是防止不均匀汽化,二是保持窄的初始谱带宽度。因此,自动进样器往往比手动进样的效果好。

    4、不分流进样。不分流进样进样量一般不超过2ul,进样量大时应选用容积大的衬管,否则会发生样品倒灌。进样速度则应快一些,最好用自动进样器。若采用手动进样,进样速度的重现性会影响分析结果。

    5、冷柱上进样。进样体积是必须注意的问题,以0.5ul为好,最大不要超过2ul。实际工作中可根据样品浓度、检测器灵敏度、色谱柱性能等参数来优化进样体积。一般原则是在满足灵敏度要求的条件下,进样体积越小越好。至于进样速度则慢一些合适,以便液体样品准确进入色谱柱头。