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气相色谱分析初始分离条件的确定

2018-8-1 9:42:48      点击:

当样品准备好,并且气相色谱仪器配置确定之后,就可以开始着手进行尝试性分离了。这时要确定初始分离条件,主要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速等。本文克莱克特自动进样器厂家就来讲讲气相色谱分析初始操作条件的确定。

1、进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。通常填充柱的进样量一般为1~5ul,而对于毛细管柱,若分流比为50:1时,进样量一般不超过2ul。如果这样的进样量不能满足检测灵敏度的要求,可考虑加大进样量,但以不超载为限。

2、进样口温度主要由样品的沸点范围决定,还要考虑色谱柱的使用温度。即首先要保证待测样品全部汽化,其次要保证汽化的样品组分能能够全部流出色谱柱,而不会在柱中冷凝。原则上来说,进样口温度高一些有利,一般要接近样品中沸点最高的组分的沸点,但要低于易分解组分的分解温度。

3、色谱柱温度的确定主要由样品的复杂程度和汽化温度决定。原则是既要保证待测物的完全分离,又要保证所有组分能流出色谱柱,且分析时间越短越好。组成简单的样品最好用恒温分析,这样分析周期会短一些;对于组成复杂的样品,常需要用程序升温分离。

4、检测器的温度是指检测器的加热块温度,而不是实际检测点,如火焰的温度。检测器温度的设置原则是保证流出色谱柱的组分不会冷凝,同时满足检测器灵敏度的要求。大部分检测器的灵敏度受温度影响不大,故检测器温度可参照色谱柱的最高温度设定。

5、载气流速的确定相对容易一些,开始可按照比最佳流速高10%来设定。然后再根据分离情况进行调节。原则是既保证待测物的完全分离,又要保证尽可能短的分析时间。用填充柱时,载气流速一般设为30ml/min